Лучшие практики по обслуживанию лабораторных сублимационных сушилок

Брандок Кук, доктор философии, научный писатель-фрилансер. С ним можно связаться по адресу: [email protected].

Есть две аксиомы обслуживания лабораторного оборудования. Одним из них является включение регулярного планового технического обслуживания в стандартные рабочие процедуры. Во-вторых, по возможности избегайте дополнительного технического обслуживания посредством планирования, проверок оборудования и надлежащего использования. Что касается сублимационной сушки, прежде чем рассматривать графики технического обслуживания, следует оценить весь спектр продуктов, которые будут подвергаться сублимационной сушке, в каком объеме и с частотой, а также связанные с ними точки эвтектики или температуры разрушения. Последовательный выбор приборов часто устраняет необходимость внепланового технического обслуживания и ремонта на протяжении значительной части ожидаемого срока службы прибора.

Принимая во внимание оптимальную разницу между температурой конденсатора и эвтектической температурой, используя в качестве ориентира давление пара над льдом, руководители лабораторий должны делать закупки на основе наиболее сложных образцов, которые будут собраны, с учетом требований к растворителям, кислотам, самым низким заданным значениям и тому, будут ли конечные продукты будет симметричным и кристаллическим или аморфным и стеклообразным. Поэтому пользователи должны уделять пристальное внимание каждой составной части и периодически придерживаться программы планового технического обслуживания.

В правильном процессе лиофилизации само замораживание должно быть завершено до начала термодинамического процесса вытягивания влаги из образца. Это двухэтапная процедура, состоящая из сублимации с последующей десорбцией, в ходе которой лед сначала испаряется, а затем удаляются связанные молекулы воды. Вакуумный насос оказывает наибольшее влияние на конечный выход и воспроизводимость. Если вакуум работает правильно, продукты должны быть извлечены в предсказуемых количествах при желаемых давлениях и температурах. Для настольных коллекторных сублимационных сушилок с внешними колбами, а не со встроенными полками, это дополнительно зависит от чистой стеклянной посуды без царапин, которая в противном случае может взорваться под сильным вакуумом. Правильно лиофилизированные продукты должны иметь длительный срок хранения и легко восстанавливаться с использованием воды или родственных им растворителей.

Самая распространенная неисправность, препятствующая успеху, — это потеря вакуумного давления. В большинстве настольных систем используются пластинчато-роторные вакуумные насосы с масляным уплотнением. Утечки масла нарушают работу, и их можно уменьшить путем замены масла через регулярные промежутки времени, обычно не реже одного раза в 2000 часов использования, или когда масло становится заметно мутным или обесцвечивается. В некоторых более крупных системах используются сухие спиральные насосы, а в некоторых используется их комбинация, особенно для сушки на основе кислот и растворителей. Сублимационные сушилки могут быть модифицированы на вторичном рынке путем добавления угольного растворителя, соды или ловушек из сухого льда для защиты вакуумных насосов и индивидуального применения. Отсутствие масляной смазки сокращает необходимость регулярного технического обслуживания, хотя спирали требуют замены примерно каждые 40 000 часов, а иногда приходится восстанавливать целые неисправные насосные системы.

Дополнительные приборы, особенно датчики температуры и давления, следует периодически калибровать с интервалами калибровки, адаптированными к тому, используется ли сублимационная сушилка в исследовательских целях или сертифицирована ли она по GMP. Некоторые датчики можно откалибровать до нуля градусов с помощью бани с колотым льдом; другие должны быть откалиброваны в электронном виде. Датчики вакуума можно проверить с помощью сухой и пустой системы и заданного значения в ноль миллиторр, а также оценить, совпадают ли двойные датчики Пирани и емкостные датчики. Альтернативно, в качестве точных калибраторов могут служить вакуумные стандарты переноса. Механические и холодильные системы следует оценивать посредством регулярных функциональных испытаний или пробных прогонов по стандартным рецептам. Конденсаторы, камеры и стеллажи следует очищать после каждого запуска и дважды проверять перед началом новых циклов. Кроме того, камеры и поверхности необходимо нейтрализовать pH-буферами после кислотных циклов лиофилизации.

Как и в случае с любым дорогим лабораторным прибором, регулярное плановое техническое обслуживание сублимационной сушилки приводит к снижению затрат на техническое обслуживание в долгосрочной перспективе и ограничению времени простоя. Уделение особого внимания техническому обслуживанию вакуумных насосов оптимизирует функциональность, стабильность и срок службы.